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原子荧光光谱仪的激发光源种类及工作原理

发布时间: 2023-03-27 10:26

激发光源是原子荧光光谱仪的主要组成部分。在一定条件下,荧光强度与激发光源的发射强度成正比。因此,理想的光源必须具备以下条件:首先,要发射强度高,且无自吸。其次,要稳定性好,噪声小。第三,要发射的谱线窄且纯度高。第四,要价格便宜且有足够长的使用寿命。第五,要操作简便,不需要复杂的电源。最后,它必须适用于各种元素分析,能够为各种元素制造同类型的灯。下面是原子荧光光谱仪的激发光源种类及工作原理的介绍。

一、空心阴极灯

空心阴极灯是目前原子荧光光谱仪中应用最广泛的一种辐射光源。它是一种特殊的低压辉光放电灯,依靠阳极和空心阴极之间的放电激发。阳极和阴极之间的放电可以引起阴极溅射而产生原子蒸气,同时也提供产生原子光谱的激发能量。整个光谱产生过程分为两步:溅射产生原子蒸气和激发蒸气中的原子。空心阴极灯的优点是结构简单,使用方便。缺点是上述两种过程不能分开控制。改变如放电电流等一些放电参数,将同时对两种过程产生影响。如果增大供电电流,虽然能增加特征共振光谱的输出,但也会导致了特征共振光辐射的自吸收增大和共振变宽,输出的谱线轮廓变坏。反之,如果减小供电电流,虽然谱线自吸收和共振变宽减少,但也会减小特征共振辐射的输出,特征共振光辐射的谱线轮廓得到改善。

二、高强度空心阴极灯


为了提高空心阴极灯的发光强度并改善其受限制的缺点,研制出了高强度空心阴极灯。该灯结构基于普通空心阴极灯,但增加了一对辅助电极。这种灯通过两个独立的放电:空心阴极放电和低压大电流电弧放电(二次放电),使未被激发的原子蒸气与辅助电极放电所形成的等离子区的粒子相互碰撞而被激发,大大提高了空心阴极灯的总辐射强度。

三、微波无极放电灯


早期的原子荧光光谱仪器研究中,使用广泛的光源是无极放电灯。该灯辐射强度更高、自吸收小、寿命长,尤其适用于在短波长区域内有共振线的易挥发元素分析。但高强度空心阴极灯在对这些元素进行分析时,必须在很低的电流下工作,否则灯的寿命太短,而低电流发射的光谱强度又太弱,无法满足实际测量的要求。微波无极放电灯通过将无极放电灯置入微波谐振腔内,在微波电场的作用下,将灯中充填气体加热,形成高温等离子区,然后加热含有待测元素的原子或其化合物(卤化物)进入等离子区。这些填料在高温等离子区中被原子化并被激发而发射出含有待测元素的特征原子谱线的光辐射。尽管微波无极放电灯曾经被广泛应用于原子荧光光谱分析中,但该灯存在许多缺点。它的稳定性与操作人员的水平密切相关,无极放电灯在谐振腔内的位置只能凭经验调节,不易掌握;微波辐射对操作人员身体可能造成损害等。随着新型光源的开发应用,这种灯已不再在原子荧光的商用仪器中使用。

四、激光光源

激光光源在原子荧光光谱分析中有着显著的优点。它具有单色性好、相干性强、方向集中和功率密度高等特点,特别是各种倍频技术的出现,使得激光输出波长迅速向紫外区延伸。激光作为原子荧光光源的最主要优点在于,可实现饱和激发,从而扩大仪器的动态测量范围,降低检出限,并提高仪器的信噪比。此外,激光光源配合适当的时间门电路,避免了杂散光对测定的影响,提高了仪器的精度和准确度。

然而,激发光源也有其缺陷。它不能多元素同时测量,削弱了原子荧光可以进行多元素同测的能力。此外,激光光源结构复杂、价格昂贵,因此到目前为止还没有商品仪器。但随着激光技术的快速发展,我们有望解决这些问题。

连续光源是另一种理想的光源,具有稳定强劲的光发射。它不仅可以应用于多道仪器的多元素同时测定,还可以精密测量激发线邻近的散射光。与线光源相比,使用连续光源可以得到更为平顶的工作曲线,能避免识别假信号和荧光信号所带来的困扰。然而,连续光源需要使用单色器进行分离谱线,且检出限较差。目前,线光源在实际应用中仍领先于连续光源,但随着现代连续光源强度的提高,这种趋势可能会发生逆转。

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常见问题

什么是RoHS?

RoHS是由欧盟立法制定的一项强制性标准,全称是《关于限制在电子电气设备中使用某些有害成分的指令》。该标准已于2006年7月1日开始正式实施,主要用于规范电子电气产品的材料及工艺标准,使之更加有利于人体健康及环境保护。

该标准的目的在于消除电器电子产品中的铅、汞、镉、六价铬、多溴联苯和多溴二苯醚(注意:PBDE正确的中文名称是指多溴二苯醚,多溴联苯醚是错误的说法)共6项物质,并重点规定了镉的含量不能超过0.01%。

最新RoHS指令新增加了邻苯四项检测项目,分别为DEHP:邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯,BBP:邻苯二甲酸丁基苄酯,DBP:邻苯二甲酸二丁酯,DIBP:邻苯二甲酸二异丁酯。

ROHS十项有害物质含量限值是多少?

1、镉:小于100ppm。

2、铅:小于1000ppm。

3、汞:小于1000ppm。

4、六价铬:小于1000ppm。

5、多溴联苯PBB:小于1000ppm。

6、多溴联笨醚PBD:小于1000ppm。

7、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP):小于1000ppm。

8、邻苯二甲酸丁苄酯(BBP):小于1000ppm。

9、邻苯二甲酸二丁酯(DBP):小于1000ppm。

10、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP):小于1000ppm。

RoHS检测一般使用什么仪器?

用于RoHS1.0常用的检测仪器是X射线荧光光谱(XRF)。XRF分析仪有独立式、台式和手持式两种形式。通常首先使用手持式XRF分析仪进行便携式现场XRF测试,并专注于产品中含有受限物质风险较高的部分。

随着RoHS2.0出现,规定四种添加邻苯二甲酸酯也在rohs指令中,需要进行额外的测试以确定这些化合物的水平,这些化合物是用溶剂提取的。然后使用气相色谱结合质谱(GC/MS)或结合火焰电离检测(GC/FID)分析提取溶剂是否存在邻苯二甲酸盐。其它元素和多溴二苯醚/丙烯基弹性体分别由比较方案和GCMS进行分析。

RoHS十项需要两台仪器来检测吗?

RoHS十项需要两台仪器来检测。
对于RoHS十项检测来说必须要有两台仪器才能完成。单纯一台仪器是不可能实现的。即使用一台仪器测试重金属元素含量,另外一台测试化合物。
X荧光光谱仪来检测rohs1.0,而色谱仪或者是热裂解仪或质谱联用仪来检测rohs2.0项目中的邻苯四项,目前没有任何一台仪器能够单独检测rohs2.0项目。

ROHS检测仪器能否测试金属元素?

ROHS检测仪器,是一种用于检测电子元器件、家电、玩具等产品中是否含有有害物质的专业设备。这些有害物质可能会对人类和环境造成长期的威胁,因此ROHS检测仪器的应用具有极其重要的意义。

对于ROHS检测仪器能否测试金属元素这一问题,答案是肯定的。因为ROHS检测的范围不仅包括有害物质,同时也包括了合格产品中的金属元素成分的检测。这些金属元素包括铅、镉、汞等,这些元素在产品制造环节中被广泛使用。虽然这些元素是有必要的,但过多的使用对人体健康和环境保护都造成极大的危害。因此,ROHS检测仪器的出现为我们检测金属元素带来了很大的方便。

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