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气相色谱质谱联用仪的谱图的定性分析!

发布时间: 2022-12-12 10:30

气相色谱质谱联用仪通常在获得化合物的纯质谱后,通过搜索进行定性分析。频谱检索是一项成熟的技术。NIST等。已经积累了大量的实验数据,形成了标准的质谱库。这些数据库安装在各种GC-MS工作站上,大大简化了定性过程。但在检索的基础上,有时需要对GC-MS得到的质谱图进行人工分析,尤其是对异构体、同系物和未知化合物的定性分析。下面介绍了气相色谱质谱联用仪的谱图的定性分析,有兴趣的可以了解一下!

1.分子离子峰的测定

如果EI光谱中有分子离子,应该出现在光谱的最高质荷比区域。但光谱中质荷比最高的离子不一定是分子离子,还需要进一步测试排除各种干扰。分子离子的一个必要但非充分条件是:

(1)一般是荷质比最高的离子。但是,一些含氧和含氮的化合物,如醚、酯、胺、酰胺氨基酸酯、氯化物等。通常在比母峰多一个质量单位处有一个峰(M+1)。类似地,一些分子,如芳香醛、某些醇和含氮化合物,倾向于失去一个氢并产生M-1离子。

(2)分子离子必须能够通过损失合理的中性碎片,在光谱的高质量区域产生重要离子。分子离子一般不可能丢失质量为4~14和21~25的中性碎片而产生重要的峰。

(3)分子离子对应的分子式要符合“氮定则”。如果一种化合物含有偶数个氮原子,分子离子的质量就是偶数;对于含奇数个氮原子的化合物,分子离子的质量是奇数;对于其他有机化合物,分子离子的质量一般是均匀的。

(4)分子团簇的丰度分布符合同位素峰规律:同位素峰的强度分布符合(aX+bY)n展开。其中n是元素的编号,A和B是不同同位素的分配比,比如C是3:1,Br是1:1。

分子离子峰的强弱甚至消失取决于分子离子的稳定性,而分子离子的稳定性又与化合物的结构类型密切相关。一般来说,在结构或分子量相近的情况下,分子离子峰的强度为芳香族>共轭烯烃>脂环族烯烃>直链硫醇>胺→>酸>支链烷烃>醇。

2.碎片离子分析

(1)研究高质量的末端离子峰。质谱中优质末端离子的峰是分子离子失去中性的碎片形成的。根据分子离子丢失的碎片,我们可以确定化合物中含有哪些取代基。常见离子丢失碎片。

(2)研究低质量末端离子峰。求不同化合物断裂后产生的特征离子和系列特征离子。

应当注意,不同化合物的质谱中上述离子系列的离子丰度可能有很大不同。此外,有些离子系列在光谱中只有少数几个离子,芳基对应的离子丰度普遍较低。

以上是关于气相色谱质谱联用仪的谱图定性分析的介绍,如你想了解更多,请继续浏览我们的网站!

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常见问题

什么是RoHS?

RoHS是由欧盟立法制定的一项强制性标准,全称是《关于限制在电子电气设备中使用某些有害成分的指令》。该标准已于2006年7月1日开始正式实施,主要用于规范电子电气产品的材料及工艺标准,使之更加有利于人体健康及环境保护。

该标准的目的在于消除电器电子产品中的铅、汞、镉、六价铬、多溴联苯和多溴二苯醚(注意:PBDE正确的中文名称是指多溴二苯醚,多溴联苯醚是错误的说法)共6项物质,并重点规定了镉的含量不能超过0.01%。

最新RoHS指令新增加了邻苯四项检测项目,分别为DEHP:邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯,BBP:邻苯二甲酸丁基苄酯,DBP:邻苯二甲酸二丁酯,DIBP:邻苯二甲酸二异丁酯。

ROHS十项有害物质含量限值是多少?

1、镉:小于100ppm。

2、铅:小于1000ppm。

3、汞:小于1000ppm。

4、六价铬:小于1000ppm。

5、多溴联苯PBB:小于1000ppm。

6、多溴联笨醚PBD:小于1000ppm。

7、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP):小于1000ppm。

8、邻苯二甲酸丁苄酯(BBP):小于1000ppm。

9、邻苯二甲酸二丁酯(DBP):小于1000ppm。

10、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP):小于1000ppm。

RoHS检测一般使用什么仪器?

用于RoHS1.0常用的检测仪器是X射线荧光光谱(XRF)。XRF分析仪有独立式、台式和手持式两种形式。通常首先使用手持式XRF分析仪进行便携式现场XRF测试,并专注于产品中含有受限物质风险较高的部分。

随着RoHS2.0出现,规定四种添加邻苯二甲酸酯也在rohs指令中,需要进行额外的测试以确定这些化合物的水平,这些化合物是用溶剂提取的。然后使用气相色谱结合质谱(GC/MS)或结合火焰电离检测(GC/FID)分析提取溶剂是否存在邻苯二甲酸盐。其它元素和多溴二苯醚/丙烯基弹性体分别由比较方案和GCMS进行分析。

RoHS十项需要两台仪器来检测吗?

RoHS十项需要两台仪器来检测。
对于RoHS十项检测来说必须要有两台仪器才能完成。单纯一台仪器是不可能实现的。即使用一台仪器测试重金属元素含量,另外一台测试化合物。
X荧光光谱仪来检测rohs1.0,而色谱仪或者是热裂解仪或质谱联用仪来检测rohs2.0项目中的邻苯四项,目前没有任何一台仪器能够单独检测rohs2.0项目。

ROHS检测仪器能否测试金属元素?

ROHS检测仪器,是一种用于检测电子元器件、家电、玩具等产品中是否含有有害物质的专业设备。这些有害物质可能会对人类和环境造成长期的威胁,因此ROHS检测仪器的应用具有极其重要的意义。

对于ROHS检测仪器能否测试金属元素这一问题,答案是肯定的。因为ROHS检测的范围不仅包括有害物质,同时也包括了合格产品中的金属元素成分的检测。这些金属元素包括铅、镉、汞等,这些元素在产品制造环节中被广泛使用。虽然这些元素是有必要的,但过多的使用对人体健康和环境保护都造成极大的危害。因此,ROHS检测仪器的出现为我们检测金属元素带来了很大的方便。

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