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色谱仪检定的特点及方法!

色谱仪检定的特点及方法!

【概要描述】色谱仪作为一种检测仪器,下面介绍了色谱仪检定的特点及方法!

色谱仪检定的特点及方法!

【概要描述】色谱仪作为一种检测仪器,下面介绍了色谱仪检定的特点及方法!

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色谱仪作为一种检测仪器,下面介绍了色谱仪检定的特点及方法!

一、色谱仪检定的特点

a)验证时间长

验证一台色谱仪一般需要3-5个小时,耗时较长。色谱仪运行前应预热1-2小时,否则仪器基线难以稳定。此外,在验证过程中,需要很长时间来验证基线和可重复性。

b)仪器种类多,操作复杂

在运行色谱仪之前,需要更换色谱柱和流动相,启动泵和检测器,设置衰减、流速、纸张速度等。,所以操作复杂。另外,色谱仪的种类很多,各种类型的色谱仪的操作界面都不一样,特别是计算机工作站的引入,使得各种类型的色谱仪的操作更加不同。

c)维护困难

色谱仪内部电路非常复杂,更换部件必须使用相应厂家生产的配套产品,维修难度大。

d)参考材料是主要的测量装置

无论是气相色谱仪还是液相色谱仪,基线噪音、基线漂移和最低检测浓度是三个最重要的指标,对它们的验证只能使用标准物质进行。

e)分布不均

二、色谱仪的检定方法

1.液相色谱仪

实验室液相色谱仪是由输液系统、注射器、色谱柱、检测器和数据记录处理装置组成的分析仪器。图3是典型的液相色谱仪的框图。它利用样品中各组分在固定相和流动相之间的分配系数或吸附系数的差异,分离各组分,进行检测,根据各组分的保留时间和响应值进行定性和定量分析。

主要验证项目:泵流量设定值误差SS,流量稳定性误差SR;输液系统的验证;定性和定量重复性;最低检测浓度、基线噪音、基线漂移。

关于最低检测浓度的验证,规定“在静态条件下,用注射器注入标准物质”然后用最低检测限公式计算,得出结论(所谓静态条件是指不开泵直接将样品注入样品池)。但是,近年来液相色谱仪的结构设计发生了很大的变化,特别是计算机工作站的引入,使其工作模式更加简化。因此,原条例规定的检测方法不再适用。为进行验证,应在动态条件下(即正常启动进样)注入20 μ l标准物质,然后用最低检出限公式计算。如果仪器的进样筏小于20μ l,应将测得的峰高换算成20μ l处的峰高(20μl/进样筏容量*测得的峰高)。上述测量方法与即将公布的液相色谱仪新检定规程中的测量方法相同。

至于基线噪音和基线漂移,仪器按规程规定的条件设定后,仪器闲置半小时后可在色谱图中读出。AU是紫外吸收单位,一般对应MV。如果仪器色谱图上显示的单位是MV,可以通过查仪器手册找到换算关系。

检定原理:依据JJG705-90《实验室液相色谱仪计量检定规程》。检定周期:两年。

2.气相色谱仪

气相色谱仪是根据载气移动时,气固或气液相之间吸附或分配系数的差异,分离样品中各组分的仪器。分离出的组分按保留时间的顺序进入检测器,检测信号被自动记录,根据组分的保留时间和响应值进行定性和定量分析。气相色谱仪由气源、气路控制系统、进样系统、色谱柱、检测器、电气系统、记录和处理系统组成。

主要验证项目:载气流速稳定性、柱箱温度稳定性、基线噪音、基线漂移、灵敏度、检出限。检定原理:依据JJG700-1999《气相色谱仪计量检定规程》。检定周期:2年。

以上是关于色谱仪检定的特点及方法的介绍,如你想了解更多,请继续浏览我们的网站!

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