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气相色谱仪的定性分析方法!

发布时间: 2022-11-24 10:39

气相色谱定性分析是确定每个色谱峰所代表的化合物。因为各种物质在一定的色谱条件下都有一定的保留值,保留值可以作为定性指标。目前各种色谱定性方法都是基于保留值进行定性。但是,不同的物质在相同的色谱条件下可能具有相似或相同的保留值,即保留值不具有排他性,因此仅根据保留值很难对一个完全未知的样品进行表征。在了解样品来源、性质和分析目的的基础上,对样品的组成进行初步判断,然后结合以下方法确定色谱峰所代表的化合物。下面介绍了气相色谱仪的定性分析方法!

一、使用已知的纯物质进行定性比较:

众所周知,纯物质控制定性分析是基于各成分在一定操作条件下的保留时间,是色谱定性分析中zui的一种便捷方法。纯物质的定性比较只适用于成分性质已知的未知物质、成分简单的纯物质。

二、利用已知峰值增加定性:

当未知样品中的组分较多,色谱峰过于密集而难以鉴别,或未知样品仅针对指定项目进行分析时,可采用该方法。首先制作未知样品的色谱图,然后在未知样品中加入已知物质,得到另一个色谱图。峰高增加的成分可能是这种已知物质。

三、按相对保留价值定性:

当使用保留值进行定性分析时,有必要使两个分析条件完全一致,有时并不容易做到。有时用相对保留值进行定性分析比用保留值更方便可靠,只要保持柱温不变。利用相对保留值的定性要求寻找对照品,通常选择容易得到纯品且接近被分析组分的物质作为对照品,如正丁烷、环己烷、正戊烷、苯、对二甲苯、环己醇、环己酮等。

四、按留用指标定性:

保留指数表示样品在气相色谱固定相上的保留行为,是应用最广泛、国际公认的气相色谱定性指数。

1.理论基础:

正构烷烃的调整保留时间(lgtr’’)的对数与其对应的碳数呈线性关系。

2.计算方法:

保留指数以正构烷烃为标准,规定正构烷烃在任何色谱条件下的保留指数为其分子中的碳数乘以100。待测样品的保留指数IX为与待测样品具有相同调整保留值的假想正构烷烃中的碳数乘以100。测量时,在待测样品中加入碳数为N和n+1的正构烷烃进行色谱分析,待测样品的保留指数IX可按下式计算:

IX =[n+(lgtr(X)′-lgtr(n)′/(lgtr(n+1)′-lgtr(n)′)]×100,其中:tr (n+1)' > tr (x)' > tr (n)'

五、利用经验规律和文献值定性:

当待测组分没有纯标准样品时,可采用GC经验法则和文献值进行定性分析。

1.碳数定律;

大量实验证明,在一定温度下,同系物的调整保留时间的对数与分子中的碳原子数成线性关系,即:

lgtR′= A1n+C1,式中:A1和C1为常数,n为分子中的碳原子数(n≥3)。根据同系物中两种或两种以上已知组分的校正保留时间的对数值,可以得到同系物中其他组分的校正保留时间。

2.沸点规则:

同族中具有相同碳链数的同分异构化合物在其调整保留时间的对数与其沸点之间具有线性关系,即:

lgtR′= A2Tb+C2,其中:A2和C2为常数,Tb为组分的沸点(k)。根据同一个族中相同碳数的碳链异构体中两种或两种以上已知组分的校正保留时间的对数值,可以得到同一个族中相同碳数的其他异构体的校正保留时间。

六、采用多栏定性:

对于复杂样品,多柱定性分析更有效、更可靠,这样在一根色谱柱上保留值相同的两种组分,在另一根色谱柱上可能有不同的保留值。实验表明,同系物在两种不同固定相上的保留值的对数是线性的。

七、采用多检测器定性:

在相同的色谱条件下,同一样品在不同的检测器上有不同的响应信号,可以用检测器的选择性来表征。实际上,双检测器经常用于定性分析。双检测器可以串联或并联。

八、化学反应的定性使用:

1.衍生产品的定性分析:

有机化合物中一些难挥发、热不稳定或极性很强的物质,如酸、糖、醇、胺等。,可以通过各种衍生反应生成衍生物来表征。这可以克服直接分析的困难,使这些物质的分析更容易。对于GC可以直接测定的未知物质,如果已经初步测定,也可以同时转化为衍生物。如果未知物质和标准物质的保留值变化一致,则可视为同一物质。

2.使用合法性排除法:

利用一些官能团与化学试剂反应,使样品中的某一种成分消失而无峰,从而确定消失的成分代表的是哪一种物质。反应可以在柱上、在注射器中或在单独的微反应管中进行,然后将反应物注射到GC中进行分析和表征。

3.通过柱后流出物的化学检查进行定性分析:

收集色谱柱分离出的纯组分,用官能团分选试剂进行检测和定性。收集方法包括溶剂共冷凝收集、溶剂结晶收集和螺旋玻璃管冷凝收集。过柱后的馏出液也可直接引入装有官能团分选试剂的检测管,各种馏出液可通过官能团特征反应进行表征。

九、气相色谱结合其他仪器进行定性分析:

气相色谱分离能力强,适用于多组分混合物的定量分析,但由于没有纯物质或几种物质的保留值相近,定性分析往往比较困难,对于复杂混合物的定性分析很难做出正确的判断。质谱、红外光谱、核磁共振光谱等。特别适用于单一组分的表征。将GC与它们结合起来,可以充分发挥各自的优势,解决复杂混合物的定性问题。结合方式有线下和线上两种。在线不是把色谱柱分离出来的组分收集起来,再进入其他仪器进行定性分析。在线色谱柱分离出的组分直接进入其他仪器进行定性分析。后者发展迅速,目前已开发出各种组合仪器。其中,GC和MS的结合是有效的,是鉴定复杂混合物的有力工具之一。

以上是气相色谱仪的定性分析方法的介绍,如你想了解更多,请继续浏览我们的网站!

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常见问题

什么是RoHS?

RoHS是由欧盟立法制定的一项强制性标准,全称是《关于限制在电子电气设备中使用某些有害成分的指令》。该标准已于2006年7月1日开始正式实施,主要用于规范电子电气产品的材料及工艺标准,使之更加有利于人体健康及环境保护。

该标准的目的在于消除电器电子产品中的铅、汞、镉、六价铬、多溴联苯和多溴二苯醚(注意:PBDE正确的中文名称是指多溴二苯醚,多溴联苯醚是错误的说法)共6项物质,并重点规定了镉的含量不能超过0.01%。

最新RoHS指令新增加了邻苯四项检测项目,分别为DEHP:邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯,BBP:邻苯二甲酸丁基苄酯,DBP:邻苯二甲酸二丁酯,DIBP:邻苯二甲酸二异丁酯。

ROHS十项有害物质含量限值是多少?

1、镉:小于100ppm。

2、铅:小于1000ppm。

3、汞:小于1000ppm。

4、六价铬:小于1000ppm。

5、多溴联苯PBB:小于1000ppm。

6、多溴联笨醚PBD:小于1000ppm。

7、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP):小于1000ppm。

8、邻苯二甲酸丁苄酯(BBP):小于1000ppm。

9、邻苯二甲酸二丁酯(DBP):小于1000ppm。

10、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP):小于1000ppm。

RoHS检测一般使用什么仪器?

用于RoHS1.0常用的检测仪器是X射线荧光光谱(XRF)。XRF分析仪有独立式、台式和手持式两种形式。通常首先使用手持式XRF分析仪进行便携式现场XRF测试,并专注于产品中含有受限物质风险较高的部分。

随着RoHS2.0出现,规定四种添加邻苯二甲酸酯也在rohs指令中,需要进行额外的测试以确定这些化合物的水平,这些化合物是用溶剂提取的。然后使用气相色谱结合质谱(GC/MS)或结合火焰电离检测(GC/FID)分析提取溶剂是否存在邻苯二甲酸盐。其它元素和多溴二苯醚/丙烯基弹性体分别由比较方案和GCMS进行分析。

RoHS十项需要两台仪器来检测吗?

RoHS十项需要两台仪器来检测。
对于RoHS十项检测来说必须要有两台仪器才能完成。单纯一台仪器是不可能实现的。即使用一台仪器测试重金属元素含量,另外一台测试化合物。
X荧光光谱仪来检测rohs1.0,而色谱仪或者是热裂解仪或质谱联用仪来检测rohs2.0项目中的邻苯四项,目前没有任何一台仪器能够单独检测rohs2.0项目。

ROHS检测仪器能否测试金属元素?

ROHS检测仪器,是一种用于检测电子元器件、家电、玩具等产品中是否含有有害物质的专业设备。这些有害物质可能会对人类和环境造成长期的威胁,因此ROHS检测仪器的应用具有极其重要的意义。

对于ROHS检测仪器能否测试金属元素这一问题,答案是肯定的。因为ROHS检测的范围不仅包括有害物质,同时也包括了合格产品中的金属元素成分的检测。这些金属元素包括铅、镉、汞等,这些元素在产品制造环节中被广泛使用。虽然这些元素是有必要的,但过多的使用对人体健康和环境保护都造成极大的危害。因此,ROHS检测仪器的出现为我们检测金属元素带来了很大的方便。

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