搜索
搜索
img
新闻中心 新闻中心
/
/
/
气相色谱仪中的气源正确使用方法!

气相色谱仪中的气源正确使用方法!

【概要描述】气源在气相色谱仪中至关重要,气体是气相色谱仪的血液。在我们使用的气相色谱仪中,氮气、氢气和空气是最常见的,其他气体如氦气和氩气也用于特殊的检测器和不同的分析目的。每种气源对仪器的稳定性和检测灵敏度都有很大的影响。大部分用户维修基线不好,主要原因是气源问题。下面来说说气相色谱仪中的气源正确使用方法,每种气体的使用、管理和预防措施如下所述。

气相色谱仪中的气源正确使用方法!

【概要描述】气源在气相色谱仪中至关重要,气体是气相色谱仪的血液。在我们使用的气相色谱仪中,氮气、氢气和空气是最常见的,其他气体如氦气和氩气也用于特殊的检测器和不同的分析目的。每种气源对仪器的稳定性和检测灵敏度都有很大的影响。大部分用户维修基线不好,主要原因是气源问题。下面来说说气相色谱仪中的气源正确使用方法,每种气体的使用、管理和预防措施如下所述。

详情

气源在气相色谱仪中至关重要,气体是气相色谱仪的血液。在我们使用的气相色谱仪中,氮气、氢气和空气是最常见的,其他气体如氦气和氩气也用于特殊的检测器和不同的分析目的。每种气源对仪器的稳定性和检测灵敏度都有很大的影响。大部分用户维修基线不好,主要原因是气源问题。下面来说说气相色谱仪中的气源正确使用方法,每种气体的使用、管理和预防措施如下所述。

一.氮

氮气是最常用的载气,可用于FID、FTD、FPD、TCD和ECD检测器。目前主要有钢瓶氮气和氮气发生器两种。建议使用钢瓶氮气,使用钢瓶氮气时应注意以下几个方面:

1.安全

注意平稳放置气瓶,防止气瓶坠落造成二次事故。建议使用圆筒柜。

2.钢瓶

不能有明显的变形。氮气瓶外部涂层为黑色,气体类型字体为黄色(氮气N2)。气体标签应清晰,标签应有以下信息:气体类型、气体危害标识、生产厂家、气体纯度等。

3.安全阀

市场上减压阀的生产厂家很多,请注意选择。减压阀不宜选择弹簧过硬的产品。弹簧太硬的表现是:调节分压手柄时,手柄旋转角度不大,但分压会大大增加。这是减压阀弹簧太硬的表现。这种减压阀在有环境冲击和温度波动时,容易出现较严重的分压波动(通过观察气相色谱仪的初始压力可见),导致基线波动。严重时甚至入口处压力波动明显,系统无法做好准备。减压阀安装后,应进行保压试验,不应有泄漏。载气通道的泄漏会使气相色谱仪的基线漂移。

4.氮气纯度(见GB/T8980-1996)

高灵敏度分析的气相色谱仪需要使用纯度为99.999%的高纯氮气。即使连接了标记为99.999%的高纯氮气,也建议将超净载气过滤器(脱氧、脱水、脱烃)连接到岛津。这个过滤器有指示标志,这样我们可以清楚的观察载气过滤器是否失效,通过载气过滤器失效的间隔来判断载气的好坏。

特别是对于ECD检测器,使用低于推荐纯度的氮气会对ECD检测器造成不可逆的损坏。即使在ECD检测器中使用99.999%的高纯氮气,也必须安装分子筛过滤器和氧气捕集器,因为氧气是一种强电负性物质,当它进入我们的分析系统时,ECD基线的背景会增加,噪音也会增加。高温时氧含量过高,ECD检测器损坏,色谱柱劣化。

因此,当我们第一次使用或更换带ECD检测器的气相色谱仪时,在连接新的氮气瓶后,最好对管道进行吹扫,将管道内的残留空气清洗干净,然后将载气过滤器和氧气连接好,以延长其使用寿命。然后连接气相色谱仪,第一次启动气相色谱仪,让载气和尾气在柱温箱中低温吹几分钟,然后开始升温。对于其他检测器的气相色谱仪,当连接新气瓶时,也建议使用上述连接过程,并使用合适的载气过滤器元件。可以更好的保护色谱柱,减少系统的稳定时间。

5.氮气发生器

不建议使用,主要是目前一些低价制氮机标着高纯制氮机,但其生产的氮气纯度不好控制,达不到色谱要求。其工作原理是由氢气发生器产生氢气,与压缩空气中的氧气(压缩空气的过程在空气一章中有描述)发生反应,剩下的气体,主要是氮气,经过除水、除烃等过滤元件,然后输出的气体称为高纯氮气。但是这个纯度没有经过测试,很难达到气相色谱仪99.999%的要求。

二、氢

对于FID(氢火焰离子化检测器),FPD(火焰光度检测器)用作燃烧气体,FTD(碱金属热离子检测器)用作反应气体,TCD(热导检测器)用作载气。还有两个来源,钢瓶氢气和氢气发生器。同样,在使用中推荐使用钢瓶氢气,高灵敏度分析也需要含量为99.999%的高纯氢气(见GB/T3436.2-2011)。

使用注意事项

1.安全

使用氢气瓶时要特别注意安全。问题可能导致重大灾难。安全放置,建议使用防爆气瓶柜。氢气减压阀与氢气管道连接后,必须进行保压试验进行检漏,无泄漏点方可投入运行。

2.钢瓶

注意气缸的外观:不允许有明显的变形。

氢气瓶涂层为绿色,气体类型字体为红色(氢气)。氢气瓶减压阀与管道连接时,必须通过保压试验检查管道有无泄漏。还推荐在连接氢气瓶的氢气管道中使用岛津的超净过滤器进行脱水脱烃。氢气质量好的话,这个滤芯基本不消耗。在氢气质量不好的情况下,可以通过过滤器上的指示及时发现,可以稳定上述检测器的基线,提高灵敏度。

3.氢气发生器

目前国内的氢气发生器有两种,一种是加入碱液作为电解液,另一种是使用专用的无碱液电解槽。加碱液的价格低,不加碱液的贵一些。碱液制氢装置最大的缺点是一旦发生故障,碱液可能会冲进氢气管道。如果不能及时发现,碱液可能会到达氢气体积控制元件APC,甚至到达检测器,对APC和检测器造成污染甚至损坏,得不偿失。因此,在使用带碱液的氢气发生器时,要时刻注意氢气管路中过滤器的指示点,包括氢气发生器中脱水变色硅胶的颜色。一旦变色,要及时检查更换。如果氢气发生器出现故障,我们应该停机维修,以免损坏APC和检测器。同时,时刻注意氢气发生器的液位。如果液位低,及时补充纯水。

我们推荐使用无碱溶液的氢气发生器,因为即使氢气发生器发生故障,其电解液也会用纯水冲刷到管道、APC和检测器中,易于维护。

三、空气

对于FID(氢火焰离子检测器),FPD(火焰光度检测器)用作燃烧气体,FTD(碱金属热离子检测器)用作反应气体。根据经验,上述探测器70%的基线噪音和波动故障据报道是由气源处理不当引起的。所以日常工作中维护好气源是非常重要的。

1.来源

同样,气源也是缸气和空气压缩机(也称自动气源)。

2.气缸空气

其实气缸空气可以分为两种,一种是压缩空气,一种是配比空气。

压缩空气就是我们把大气压缩,充入一个钢瓶。这种空气氧氮比没有问题,要注意灌装环境。例:某公司采购某钢铁公司生产的压缩空气,但该钢铁公司空气污染比较严重,厂区二氧化硫气味比较重。而公司生产的压缩空气,不经过分子筛过滤等预处理,直接灌装。该用户FID基线波动严重,FPD噪声强。后来公司换了气源,一切正常。

空气之比,有些地方也叫高纯度空气。通常,这种气体由79%的高纯度氮气和21%的高纯度氧气组成。如果这个比例正常,就是非常好的气源(不含油、不含水、杂质少)。

但是要注意这个氧氮比是否准确。氧气比例的高低会影响FID和FPD的灵敏度。在严重的情况下,FPD可能不会达到峰值(实际上影响FPD的氢空气比),FTD甚至可能对碱源造成损害。更有甚者,部分用户使用高纯氧气作为气源,因此FID喷嘴在氢氧焰的强烈燃烧温度下熔化。

3.空气压缩机

空压机分为大型空压机和实验室用小型空压机。大型空压机一般是企业动力车间的气源,依附于整个工厂。这种一般的空压机都会出一个气源处理装置,分水空气过滤器等。气压稳定,杂质少,是理想的气源。应特别注意实验室内部空气压缩机的使用。目前市场上都叫无油空压机,但实际上有两种空压机。一种是真正的无油空压机,其压缩柱塞是自润滑材料,不需要油来润滑。这样的压缩机只需要在出气口安装一个滤水器和一定的脱水过滤材料(变色硅胶)即可。使用时注意观察,定期更换过滤材料,使用起来还是挺正常的。

还有一台空气压缩机。虽然名义上命名为无油静音空压机,但其使用的压缩机实际上是常见的冰箱空调压缩机。该压缩机的柱塞马达等机械部件浸在防冻润滑油中。这样在运行过程中难免会产生油雾。影响压缩空气的质量。所以机器在出风口安装了变色硅胶、活性炭、分子筛三个比较大的过滤器,对压缩空气进行净化。

但是,净化装置毕竟会饱和,即使不饱和,经过一段时间,其吸附能力也会逐渐降低,空气纯度也会降低。当我们使用空气检测仪时,会出现各种各样的基线问题。更常见的是压缩机不启动时,储气罐逐渐放气,储气罐压力缓慢下降,基线上升(下降)斜率较小。当空气放气到压缩机启动压力时,压缩机开始给储气罐充气,压力上升很快,而基线斜率比较大,下降(上升)很快。因此,基线随着压缩机的启动而有规律地波动。那么,要想排除这个故障,只能彻底清洗压缩机系统(包括储气罐)。

关键词:

扫二维码用手机看

最新新闻

重金属快速检测仪在水质检测中的应用!
重金属快速检测仪在水质检测中的应用!
重金属快速检测仪主要检测水质的重金属含量指标,如六价铬、总铬、铅、镉、汞、砷、铜、总铜、锌、铁、总铁、镍、总镍、锰、总锰、钛、钒、银、铝、锡、铍、钡、锑、钴等。具有智能数据分析功能。高清液晶触摸屏,安卓智能操作系统,中文显示界面,中英文键盘,人性化操作,使用更方便。下面介绍了重金属快速检测仪在水质检测中的应用!
2022-12-02
欧盟RoHS高风险物料实验室数据分析哪些物质?
欧盟RoHS高风险物料实验室数据分析哪些物质?
欧盟RoHS指令(限制在电子电气设备中使用某些有害物质)是指限制在电子电气设备中使用某些有害物质的指令。其管制的产品几乎涉及所有电子电气设备(豁免的除外),要求产品中的有害物质低于限量要求;投放欧盟市场且属于欧盟RoHS指令控制范围的产品必须满足其控制要求,否则可能会因违规而被通报。2022年,数十种电子电气设备因有害物质超标,不符合欧盟RoHS指令,被要求召回、退出市场、禁止销售。欧盟RoHS高风险物料实验室数据分析哪些物质?下面来介绍一下!
2022-12-02
高效液相色谱仪的数据处理方法!
高效液相色谱仪的数据处理方法!
高效液相色谱仪通过检测器记录样品吸光度变化引起的电信号变化,从而产生色谱图。最终结果取决于后期色谱数据处理系统的数据处理。以下是高效液相色谱的两种常用数据处理方法。光谱处理后,可以制作校准曲线。校正曲线是数据处理的关键。它是一个标准,使信息和数据的标准谱图处理样本的谱图。HPLC的校准是通过分析制备的标准样品来确定用于计算绝对组分浓度的响应系数的过程。下面介绍了高效液相色谱仪的数据处理方法!
2022-12-02
ROHS检测仪使用的检测方法的介绍!
ROHS检测仪使用的检测方法的介绍!
ROHS检测仪是由德谱仪器公司开发生产的用于分析重金属Pb、Cd、Hg、Cr (VI)和总Br、Cl以及邻苯四项等含量的仪器。ROHS检测仪用于检测待测样品,如塑料、电子产品、玩具、皮革、电路板、汽车内饰、医疗设备等。,符合欧盟指令标准。RoHS检测仪是一种使用X射线荧光技术分析元素含量的仪器。待测样品被X射线激发产生荧光,每种元素都有特定的荧光能量值。半导体检测技术可以检测荧光值,结合现代计算机技术,通过复杂的数学函数计算出待测物体的元素含量。下面介绍了ROHS检测仪使用的检测方法的介绍!
2022-12-02

推荐产品

X荧光光谱仪(XRF)
X荧光光谱仪(XRF)
本页面提供X荧光光谱仪(XRF)参数,常见问题等信息,如需了解报价可以在线咨询我们,或拨打咨询电话:13418616619!
了解更多+
X荧光光谱仪(XRF)
全谱直读光谱检测仪
全谱直读光谱检测仪
本页面提供全谱直读光谱检测仪IDP8800参数,常见问题等信息,如需了解报价可以在线咨询我们,或拨打咨询电话:13418616619!
了解更多+
全谱直读光谱检测仪
全进口RoHS荧光光谱仪DX-520L
全进口RoHS荧光光谱仪DX-520L
本页面提供全进口RoHS荧光光谱仪DX-520L参数,常见问题等信息,如需了解报价可以在线咨询我们,或拨打咨询电话:13418616619!
了解更多+
全进口RoHS荧光光谱仪DX-520L
全自动X荧光光谱仪
全自动X荧光光谱仪
本页面提供全自动X荧光光谱仪IDP-7300参数,常见问题等信息,如需了解报价可以在线咨询我们,或拨打咨询电话:13418616619!
了解更多+
全自动X荧光光谱仪
ICP-8600电感藕合等离子体发射光谱仪
ICP-8600电感藕合等离子体发射光谱仪
本页面提供ICP-8600电感藕合等离子体发射光谱仪参数,常见问题等信息,如需了解报价可以在线咨询我们,或拨打咨询电话:13418616619!
了解更多+
ICP-8600电感藕合等离子体发射光谱仪
德谱XRF测试仪
德谱XRF测试仪
本页面提供德谱XRF测试仪DX-520L参数,常见问题等信息,如需了解报价可以在线咨询我们,或拨打咨询电话:13418616619!
了解更多+
德谱XRF测试仪
重金属X荧光光谱仪
重金属X荧光光谱仪
本页面提供重金属X荧光光谱仪DX-320L参数,常见问题等信息,如需了解报价可以在线咨询我们,或拨打咨询电话:13418616619!
了解更多+
重金属X荧光光谱仪
火花直读光谱仪
火花直读光谱仪
本页面提供火花直读光谱分析仪dp8800参数,常见问题等信息,如需了解报价可以在线咨询我们,或拨打咨询电话:13418616619!
了解更多+
火花直读光谱仪
自动合金分析X荧光光谱仪
自动合金分析X荧光光谱仪
本页面提供自动合金分析X荧光光谱仪DP6300参数,常见问题等信息,如需了解报价可以在线咨询我们,或拨打咨询电话:13418616619!
了解更多+
自动合金分析X荧光光谱仪

常见问题

rohs1.0检测仪和rohs2.0检测仪多少钱!

费用(非二手)大约在几万到几十万不等,关于这个问题,想了解具体费用,建议您直接拨打电话或留言联系我们,因为每个客户的检测需求和产品要求性能以及功能不同,需要根据客户实际情况给予最优惠报价和最适合您的产品!

常见的rohs仪器有哪些?

气质联用仪(gcms)、等离子发射光谱仪、X射线荧光光谱仪(xrf)、HIGH 液相色谱仪、气相色谱仪,热裂解仪等大型仪器设备!以上仪器我们德谱均有销售!针对rohs1.0和rohs2.0的所有rohs检测项目!

rohs2.0是必须用两台仪器来测试吗?

是的!对于rohs2.0检测项目来说,是必须要有两台仪器才能完成,单纯一台仪器是不可能实现的。即使用一台仪器测试重金属元素含量,另外一台测试化合物!

rohs2.0测的是什么?

欧盟在其官方公报上发布指令(EU)2015/863,修订了RoHS2.0指令2011/65/EU附件Ⅱ的限制物质清单,加入四种邻苯二甲酸酯物质:邻苯二甲酸二(2-乙基已)酯(DEHP),邻苯二甲酸二丁酯(DBP),邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)和邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)。至此,ROHS2.0指令附件II受限物质清单正式更新为10项。即rohs2.0也为rohs十项!

rohs1.0测的是什么?

铅、汞、镉、六价铬、多溴联苯和多溴二苯醚(注意:PBDE正确的中文名称是指多溴二苯醚,多溴联苯醚是错误的说法),共6项物质,并重点规定了铅的含量不能超过0.1%。主要测的是重金属元素!同时rohs1.0也指的是rohs六项!

上一页
1
2
...
4
德谱仪器

创造世界分析仪器价值品牌! 让世界更环保!

德谱产品咨询

德谱仪器公众号

扫码关注德谱公众号

德谱仪器公众号

添加我了解产品报价等信息

版权所有:深圳德谱仪器有限公司  粤ICP备2021022459号    网站地图

地址:深圳市宝安区沙井街道上下围创业工业园8栋