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气相色谱仪是如何测定磷元素含量的?

发布时间: 2022-11-02 11:05

磷是一种常见元素,在地壳中的重量百分比约为0.118%。磷在自然界中以各种磷酸盐的形式存在。磷存在于细胞、骨骼和牙齿中,是动物、植物和人体必需的重要成分。正常人每天需要从水和食物中补充1.4 g磷,但它是以各种无机磷酸盐或有机磷化合物的形式被吸收的。当磷以元素磷的形式存在于水和废水中时,会对环境造成危害。那么有必要使用仪器来检测其含量的存在,那么就以气相色谱仪为例,现在就来说说气相色谱仪是如何测定磷元素含量的!

一、方法选择

采用气相色谱法可以直接测定用有机溶剂提取的水样中的元素磷。该方法灵敏、重现性好、简单、快速,水中各种污染物不干扰测定。

二、样品的收集和保存

水样采集后,现场用有机溶剂提取,提取液缓慢注入带塞的比色管或容量瓶中密封,不留缝隙。样本应尽快进行分析。如果不能立即分析,应在4℃左右的冰箱中保存7天。

三、气相色谱仪分析

1.方法原则

以甲苯为萃取剂,萃取水样中的元素磷。萃取液中的元素磷经色谱柱分离后,在火焰光度检测器(FPD)中氧化燃烧形成氧化磷,再被富氢火焰H还原成PHO *(即激发态的PHO片段)。火焰高温激发的碎片PHO* *释放特征光谱的能量,其最大检测波长为526 nm。测量发射光谱的强度来检测元素磷的含量。

2.干扰和消除

水样中的无机物,常见的有机磷农药(乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷等。)和其他有机化合物不干扰元素磷的测定。

3.方法的适用范围

该方法的检测浓度为0.25 μg/L(相对于萃取时的2: 1)。当水样与萃取剂的比例为25: 1时,检测浓度为0.02μ g/L。该方法适用于黄磷生产企业排放的工业废水和受元素磷污染的地表水中元素磷的测定。

4、工具

①气相色谱仪:带火焰光度检测器(FPD和荧光滤光片,526nm±2nm);②60 ml和500 ml分液漏斗;③1 μl微量取样器;④容量瓶,5 ml。

5、试剂

①精制黄磷(纯度99.99%);②甲苯:分析纯;③无水乙醇:分析纯。④色谱固定液;⑤色谱载体;⑥元素磷标准储备液;⑦元素磷标准溶液(标准溶液每毫升应含约10 μg元素磷);⑧标准加入用元素磷标准溶液。

6、操作过程

(1)样品预处理

①水样的提取必须在采样现场完成。准确称取20 ml待测水样于60 ml分液漏斗中,加入10.0 ml甲苯,塞紧,适当用力摇动分液漏斗5 min,静置5 ~ 10 min,分层后弃去水相。将上层甲苯转移至5 ml容量瓶中,并填满,不留任何空隙。萃取物被带回实验室用气相色谱法直接测定。

②当水样中元素磷浓度低于0.001 mg/L时,可增加水样的取样体积,改变水样与萃取剂的比例,直至取样体积达到250 ml。

(2)色谱条件

①色谱柱:10% SE-30/Chromosorb W(AW-DMCS)60 ~ 80目,装于长2 m、内径3 mm的玻璃柱中

②载气:流速为40 ml/min的高纯氮气。

③氢气:流速为53毫升/分钟的高纯氢气。

④空气:流速为83毫升/分钟。

⑤温度:柱温150℃;气化室温度为200℃;检测器温度为230℃。

⑥记录纸速度:5毫米/分钟。

⑦样品体积:1微升

(3)校准曲线

①取7个25 ml容量瓶,根据表1中的数值制备标准系列I或标准系列II,并用甲苯稀释至标线。使用临时分配。表1中的标准系列以10 μg/ml元素磷标准溶液为例进行配制。参考表1中制备的标准系列,实际制备的标准系列元素中磷的浓度值接近表中所示值。在色谱条件下,根据标准溶液由稀到浓的浓度进行色谱测定,所有标准样品平行测定。经空白校正后,得到元素磷浓度值与色谱峰高测定值的线性关系数据,并绘制校准曲线。根据被分析样品的浓度水平,可以选择合适的浓度系列来绘制校准曲线。

②为了尽可能提高水样中元素磷测定的准确性,标准系列的处理应与水样的提取操作相同。此时,通过用无水乙醇稀释标准储备溶液来制备标准使用溶液,以便它可以与水相完全混溶。取7个25 ml容量瓶,参照表1,移入标准溶液中,用蒸馏水稀释至刻度线,配制标准系列。依次取10 ml标准系列标准样品于60 ml分液漏斗中,然后加入10 ml分析纯甲苯,并盖紧塞子。剧烈摇动5 min,静置5 ~ 10 min,弃去水相。对萃取剂进行气相色谱分析,并绘制校准曲线。

(4)样品测定

根据色谱条件分析样品,并平行测定每个样品。

(5)元素磷标准色谱图

7.计算

根据样品测得的色谱峰高的平均值,从校准曲线中找出相应的浓度值,按下式计算水样中元素磷的浓度。

式中:C1——进样浓度(微克/升或毫克/升);K——样品提取浓缩倍数。

您也可以比较样品和标准系列的平均色谱峰高,以计算样品中元素磷的浓度。此时应注意对标准系列中与样品峰高测量值相近的标准样品的峰高测量结果进行比较计算,以减少误差。根据以下公式计算样品中元素磷的浓度。

式中:h1——样品峰高的测量值(mm或μV等。);C——标准系列标准样品的浓度(微克/升或毫克/升);H——标准系列标准样品的峰高测量值(mm或μV等。);K-样品提取浓缩倍数。

当水样与萃取剂的比例为2: 1时,萃取浓缩倍数k = 2;当比例为4: 1时,k = 4;当比例为25: 1时,k = 25。

8.精确度和准确度

该方法用于含2.1 μg/L磷的污染水样的6次测定,相对标准偏差为4.3%。当添加浓度为1.0 μg/L时,回收率为92%

以上是关于气相色谱仪是如何测定磷元素含量的介绍,如你想了解更多,请继续浏览气相色谱仪信息栏目,如你想了解产品,可在线咨询或电话联系!

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常见问题

什么是RoHS?

RoHS是由欧盟立法制定的一项强制性标准,全称是《关于限制在电子电气设备中使用某些有害成分的指令》。该标准已于2006年7月1日开始正式实施,主要用于规范电子电气产品的材料及工艺标准,使之更加有利于人体健康及环境保护。

该标准的目的在于消除电器电子产品中的铅、汞、镉、六价铬、多溴联苯和多溴二苯醚(注意:PBDE正确的中文名称是指多溴二苯醚,多溴联苯醚是错误的说法)共6项物质,并重点规定了镉的含量不能超过0.01%。

最新RoHS指令新增加了邻苯四项检测项目,分别为DEHP:邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯,BBP:邻苯二甲酸丁基苄酯,DBP:邻苯二甲酸二丁酯,DIBP:邻苯二甲酸二异丁酯。

ROHS十项有害物质含量限值是多少?

1、镉:小于100ppm。

2、铅:小于1000ppm。

3、汞:小于1000ppm。

4、六价铬:小于1000ppm。

5、多溴联苯PBB:小于1000ppm。

6、多溴联笨醚PBD:小于1000ppm。

7、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP):小于1000ppm。

8、邻苯二甲酸丁苄酯(BBP):小于1000ppm。

9、邻苯二甲酸二丁酯(DBP):小于1000ppm。

10、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP):小于1000ppm。

RoHS检测一般使用什么仪器?

用于RoHS1.0常用的检测仪器是X射线荧光光谱(XRF)。XRF分析仪有独立式、台式和手持式两种形式。通常首先使用手持式XRF分析仪进行便携式现场XRF测试,并专注于产品中含有受限物质风险较高的部分。

随着RoHS2.0出现,规定四种添加邻苯二甲酸酯也在rohs指令中,需要进行额外的测试以确定这些化合物的水平,这些化合物是用溶剂提取的。然后使用气相色谱结合质谱(GC/MS)或结合火焰电离检测(GC/FID)分析提取溶剂是否存在邻苯二甲酸盐。其它元素和多溴二苯醚/丙烯基弹性体分别由比较方案和GCMS进行分析。

RoHS十项需要两台仪器来检测吗?

RoHS十项需要两台仪器来检测。
对于RoHS十项检测来说必须要有两台仪器才能完成。单纯一台仪器是不可能实现的。即使用一台仪器测试重金属元素含量,另外一台测试化合物。
X荧光光谱仪来检测rohs1.0,而色谱仪或者是热裂解仪或质谱联用仪来检测rohs2.0项目中的邻苯四项,目前没有任何一台仪器能够单独检测rohs2.0项目。

ROHS检测仪器能否测试金属元素?

ROHS检测仪器,是一种用于检测电子元器件、家电、玩具等产品中是否含有有害物质的专业设备。这些有害物质可能会对人类和环境造成长期的威胁,因此ROHS检测仪器的应用具有极其重要的意义。

对于ROHS检测仪器能否测试金属元素这一问题,答案是肯定的。因为ROHS检测的范围不仅包括有害物质,同时也包括了合格产品中的金属元素成分的检测。这些金属元素包括铅、镉、汞等,这些元素在产品制造环节中被广泛使用。虽然这些元素是有必要的,但过多的使用对人体健康和环境保护都造成极大的危害。因此,ROHS检测仪器的出现为我们检测金属元素带来了很大的方便。

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