高效液相色谱仪应用广泛，是一种检测化合物的仪器，今天来讲解一下高效液相色谱仪在农药检测上的应用，有兴趣的可以了解一下！

一、方法原则

以丙酮-二氯甲烷为提取剂，采用索氏提取法或加压流体提取法提取土壤或沉积物中的三氮烯类农药。提取液经固相萃取净化，浓缩，定容液相色谱分离，紫外检测器检测，保留时间表征，外标法定量。

二、试剂和材料

除非另有规定，应使用符合国家标准的分析试剂进行分析。实验用水是新制备的超纯水或蒸馏水。丙酮(C 3 H 6 O):农药残留等级。二氯甲烷(CH2Cl2):农业残留物的等级。己烷(c6h14):农业残渣级。乙腈(C2H3N):液相色谱。丙酮-二氯甲烷混合溶剂:1+1。与丙酮和二氯甲烷以1∶1的体积比混合。丙酮-己烷混合溶剂:1+9。与丙酮和正己烷以1: 9的体积比混合。三嗪类农药标准储备液:ρ = 1000mg/L，经认证的标准溶液可直接购买，应按标准溶液证书的要求保存，并应恢复至室温，摇匀。三嗪类农药标准溶液:ρ = 10.0 ~ 100 mg/L。用乙腈稀释标准储备液，配制浓度为10.0~100 mg/L的标准使用液，避光4°C以下，冷藏60天。无水硫酸钠(Na 2SO 4)。在450℃的马弗炉烘烤4小时，冷却，密封在玻璃瓶中并储存在干燥器中。硅藻土:粒度为150-250μm(100-60目)。在450℃的马弗炉中烘烤4小时，冷却，密封在玻璃瓶中并储存在干燥器中。石英砂:粒径150-250μm(100-60目)。在450℃的马弗炉中烘烤4小时，冷却，密封在玻璃瓶中并储存在干燥器中。商用硅酸镁、硅胶、氨基或其他等效固相萃取柱为1000 mg/6 ml或更大。玻璃纤维或玻璃纤维过滤器。使用前，用丙酮-二氯甲烷混合溶剂清洗。待溶剂挥发干燥后，放入磨砂玻璃瓶中密封。索氏提取套管:玻璃纤维或天然纤维套管。玻璃纤维套管在使用前在450℃的马弗炉中烘烤4小时。冷却后放入磨砂玻璃瓶中密封保存。使用前将天然纤维套管浸泡在丙酮-二氯甲烷混合溶剂中。待溶剂挥发干燥后，装入磨砂玻璃瓶中，密封保存。氮气:纯度≥ 99.99%。

三、工具

高效液相色谱仪:具有梯度洗脱功能，柱温箱温度可控，可提供紫外检测器或二极管阵列检测器。色谱柱:填料为十八烷基硅烷键合硅胶，粒径5μm，柱长250 mm，内径4.6 mm或其他等效色谱柱。提取装置包括索氏提取装置或加压流体提取仪器。浓缩装置:旋转蒸发器、氮气鼓风机或其他同等性能的浓缩设备。固相萃取装置。冷冻干燥机。
棕色玻璃瓶:250毫升。一般实验室通常使用仪器设备。

四、样品

1、样本收集和保存

土壤样品的采集和保存应符合HJ/T 166的相关规定；沉积物样品的采集和保存应符合GB 17378.3、GB 17378.5、HJ 494、HJ 495和HJ/T 91的相关规定。样品应储存在干净的棕色玻璃瓶中，运输过程中避光、密封和冷藏。如果不能进行临时分析，土壤样品应在4℃冷藏5天(包括司马金、西草金、莠去津、中丁通、氟螨金、曲草金15天)，沉积物样品应冷冻、密封、避光8天。将样品提取液(7.4.1)冷藏密封，4℃避光保存60天。

2、样品的制备

将样品放入不锈钢板或聚四氟乙烯板中，除去木棒、树叶、石块等杂物，搅拌均匀，按HJ/T 166的要求分取样品。冷冻或干燥剂可用于脱水。方法:取适量样品，置于冷冻干燥机中干燥。干燥后的样品应研磨并均匀混合。提取重10克(精确到0.01克)的样品。干燥剂法:称取10g新鲜样品(精确至0.01g)，用索氏提取法加入适量无水硫酸钠，用加压流体提取法加入适量硅藻土，研磨成流沙，全部移入提取装置进行提取。

3、水分含量的测定

称量样品时，称量样品并测量样品的含水量。土壤干物质含量按hj613测定，沉积物含水量按GB 17378.5测定。

4、样品制备

以丙酮-二氯甲烷混合溶剂为萃取剂，采用索氏萃取或加压流体萃取。索氏提取法:将所有样品小心地转移到索氏提取套管中，置于索氏提取器的回流管中，在底瓶中加入200ml丙酮-二氯甲烷混合溶剂，回流提取24h，控制回流速度为3-4次/h，收集提取液。液体萃取:按HJ783上样，静态萃取3次后收集萃取液..萃取的参考条件:载气压力0.8mpa，加热温度100℃，萃取压力1.034×107pa(1500psi)，预热平衡5分钟，静态萃取5分钟，溶剂浸出罐容积60%，氮气吹扫60秒。注:如果经过验证，也可以使用其他等效的提取方法。

5、过滤和脱水

在玻璃漏斗中放一层玻璃棉或玻璃纤维滤膜，加入适量无水硫酸钠，将提取液过滤到浓缩容器中。用2 ~ 3 ml丙酮二氯甲烷混合溶剂清洗提取容器，清洗漏斗，收集于浓缩容器中。

6、取液浓缩

将提取液浓缩至约0.5ml，加入约5ml正己烷，浓缩至约1ml，将溶剂完全转化为正己烷进行纯化。

7、净化

固相萃取柱固定在固相萃取装置上，用5ml丙酮和10ml正己烷活化萃取柱，保持柱头湿润。在溶剂流干燥之前，将浓缩的1ml提取物转移到色谱柱中，收集水。用3ml正己烷洗涤容器3次，所有洗脱液进入柱中，用10 ml丙酮-正己烷混合溶剂洗脱，收集所有洗脱液。

8、浓缩定容

将纯化后的洗脱液浓缩至约0.5ml，加入约3ml乙腈，浓缩至约0.5ml，将溶剂完全转化为乙腈，用乙腈定容至1.0ml，用高效液相色谱法测定。

以上是高效液相色谱仪在农药检测上的应用的介绍，如你想了解更多，请继续浏览液相色谱仪信息专栏，如你想了解产品，请电话或留言联系我们！