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高效液相色谱仪柱压问题及解决方法!

发布时间: 2022-07-26 10:42

在使用高效液相色谱仪时会遇到很多问题,一般来说,柱压问题尤为常见,很多人都在问关于这个问题,那么今天就来讲一下高效液相色谱仪柱压问题及解决方法!

一、压力太大,这是 HPLC 使用中的常见问题,是指压力突然升高。

解决方法:

1、一般是由于流路堵塞造成的。 在这一点上,我们应该检查部分。

2、首先断开真空泵的入口。 此时PEEK管内充满液体,使PEEK管低于溶剂瓶,看液体是否自由滴落。 如果液体不滴落或滴落缓慢,则溶剂过滤头堵塞。 处理方法:用30%的硝酸浸泡半小时,然后用超纯水冲洗干净。 如果液体自由滴落,则溶剂滤头正常,检查;

3、打开吹扫阀,使流动相不通过色谱柱。 如果压力没有明显下降,则过滤器白头被阻塞。 处理方法:取出过滤后的白头粉刺,用10%异丙醇超声半小时。 如果压力降到100PSI以下,过滤白头正常,检查;

4、拆下色谱柱的出口端。 如果压力没有下降,则色谱柱被堵塞。 处理方法:如果缓冲盐堵塞,用95%的水冲洗,直至压力正常。 如果某些强保留物质导致堵塞,请用比当前流动相更强的流动相冲洗,直到压力正常为止。如果按上述方法冲洗压力长时间没有下降,可以考虑将色谱柱的进出口反接仪器,用流动相冲洗色谱柱。 这时候如果柱压还是不下降,只能更换柱入口筛板,但一旦不操作,很容易造成柱效下降,尽量少用。 如果问题无法解决,请考虑更换色谱柱。流量设置不正确:可以重新设置正确的流量。流动相配比不正确:不同配比的流动相粘度系数不同,粘度较高的流动相对应的系统压力也较大。 如果可能,更换粘度较低的溶剂或重新设置比率。系统压力零漂:调整压力传感器的零点。

二、压力过低

解决方法:

1、通常由于系统泄漏,处理方法:找到各个接口,尤其是色谱柱两端的接口,将泄漏处拧紧。 取下色谱柱并用适当的力将其拧紧或用 PTFE 薄膜衬里。

2、空气已进入泵内,但此时压力往往不稳定、波动,甚至更严重的泵将无法吸出液体。 处理方法:打开Purge阀,以3~5ml/min的流速冲洗。 如果没有,请用注射器通过外力将排空阀处的气泡吸出。
 
3、无流动相流出:检查储液瓶中是否有流动相,水槽是否浸入流动相中,泵是否运转。

4、参考阀未关闭:降低流量,然后关闭参考阀。 一般在下降到0.1~0.2mL/min后关闭参比阀。

柱压问题是使用高效液相色谱过程中需要密切注意的地方,柱压的稳定与色谱图峰形的好坏、柱效、分离效果及保留时间等密切相关。所谓柱压稳定并不是指压力值稳定于一个恒定值而是指压力波动范围在345kPa 以内或在50PSI之间(在使用梯度洗脱时,柱压平稳缓慢的变化是允许的)。压力过高、过低都属于柱压问题。

以上是关于柱压问题的解答,如有其他关于液相色谱仪问题的,可继续浏览我们的网站!

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常见问题

什么是RoHS?

RoHS是由欧盟立法制定的一项强制性标准,全称是《关于限制在电子电气设备中使用某些有害成分的指令》。该标准已于2006年7月1日开始正式实施,主要用于规范电子电气产品的材料及工艺标准,使之更加有利于人体健康及环境保护。

该标准的目的在于消除电器电子产品中的铅、汞、镉、六价铬、多溴联苯和多溴二苯醚(注意:PBDE正确的中文名称是指多溴二苯醚,多溴联苯醚是错误的说法)共6项物质,并重点规定了镉的含量不能超过0.01%。

最新RoHS指令新增加了邻苯四项检测项目,分别为DEHP:邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯,BBP:邻苯二甲酸丁基苄酯,DBP:邻苯二甲酸二丁酯,DIBP:邻苯二甲酸二异丁酯。

ROHS十项有害物质含量限值是多少?

1、镉:小于100ppm。

2、铅:小于1000ppm。

3、汞:小于1000ppm。

4、六价铬:小于1000ppm。

5、多溴联苯PBB:小于1000ppm。

6、多溴联笨醚PBD:小于1000ppm。

7、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP):小于1000ppm。

8、邻苯二甲酸丁苄酯(BBP):小于1000ppm。

9、邻苯二甲酸二丁酯(DBP):小于1000ppm。

10、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP):小于1000ppm。

RoHS检测一般使用什么仪器?

用于RoHS1.0常用的检测仪器是X射线荧光光谱(XRF)。XRF分析仪有独立式、台式和手持式两种形式。通常首先使用手持式XRF分析仪进行便携式现场XRF测试,并专注于产品中含有受限物质风险较高的部分。

随着RoHS2.0出现,规定四种添加邻苯二甲酸酯也在rohs指令中,需要进行额外的测试以确定这些化合物的水平,这些化合物是用溶剂提取的。然后使用气相色谱结合质谱(GC/MS)或结合火焰电离检测(GC/FID)分析提取溶剂是否存在邻苯二甲酸盐。其它元素和多溴二苯醚/丙烯基弹性体分别由比较方案和GCMS进行分析。

RoHS十项需要两台仪器来检测吗?

RoHS十项需要两台仪器来检测。
对于RoHS十项检测来说必须要有两台仪器才能完成。单纯一台仪器是不可能实现的。即使用一台仪器测试重金属元素含量,另外一台测试化合物。
X荧光光谱仪来检测rohs1.0,而色谱仪或者是热裂解仪或质谱联用仪来检测rohs2.0项目中的邻苯四项,目前没有任何一台仪器能够单独检测rohs2.0项目。

ROHS检测仪器能否测试金属元素?

ROHS检测仪器,是一种用于检测电子元器件、家电、玩具等产品中是否含有有害物质的专业设备。这些有害物质可能会对人类和环境造成长期的威胁,因此ROHS检测仪器的应用具有极其重要的意义。

对于ROHS检测仪器能否测试金属元素这一问题,答案是肯定的。因为ROHS检测的范围不仅包括有害物质,同时也包括了合格产品中的金属元素成分的检测。这些金属元素包括铅、镉、汞等,这些元素在产品制造环节中被广泛使用。虽然这些元素是有必要的,但过多的使用对人体健康和环境保护都造成极大的危害。因此,ROHS检测仪器的出现为我们检测金属元素带来了很大的方便。

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