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气相色谱仪检定规程!

气相色谱仪检定规程!

【概要描述】关于气相色谱仪检定规程,很多人都想了解,因为在操作气相色谱仪时,这是必做的功课,其实气相色谱仪检定规程可以分为以下几点!

气相色谱仪检定规程!

【概要描述】关于气相色谱仪检定规程,很多人都想了解,因为在操作气相色谱仪时,这是必做的功课,其实气相色谱仪检定规程可以分为以下几点!

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关于气相色谱仪检定规程,很多人都想了解,因为在操作气相色谱仪时,这是必做的功课,其实气相色谱仪检定规程可以分为以下几点!

1、范围

本程序适用于配备热导检测器(TCD)、火焰离子化检测器(FID)、火焰光度检测器(FPD)、电子捕获检测器(ECD)、氮磷检测器(NPD)检查、后续检查的气相色谱仪和使用中的检查。

2、概述

气相色谱仪是一种利用载气将样品带入色谱柱,利用样品中各组分在色谱柱中气相和固定相之间的不同分布和吸附系数进行分离的仪器, 由检测器检测。 根据各组分的保留时间和响应值进行定性和定量分析。该仪器由气体系统、取样系统、分离系统、温度控制系统、检测系统和数据处理系统组成。

3、计量性能要求

4.1 外观

仪器应无影响其正常工作的损坏,各开关、旋钮或按钮应能正常操作和控制,指示灯应能正常操作和控制。显示清晰正确。 仪器上应标明制造商的名称、型号、序列号和生产日期。测量仪器许可证标志和编号。

4.2 空气系统

在正常操作条件下,使用泄漏测试溶液检查所有气体通过仪器的接头的气源,应无泄漏。

5、测量仪器控制

仪器的测量仪表控制包括安全验证、跟踪验证和在用检查。

5.1 验证条件

5.1.1 环境条件验证

环境温度;  (5~35)C,相对湿度:(20~85)%,室内不得存放与实验无关的易燃易爆、腐蚀性物质,不得有机械振动和电磁干扰。

5.1.2 仪器安装要求

仪器应平稳、牢固地放置在工作台上,电缆的接头应紧密匹配并良好接地。 气体管路(载气和辅助气体)建议使用不锈钢管或铜管。

5.1.3 载气、气体和辅助气体

载气纯度应满足仪器使用要求,一般不低于99.995%,气体和辅助气体中不应含有影响仪器正常工作的物质。

5.2 验证用标准材料和设备

检定所用标准物质应当是经国家计量行政主管部门批准颁布的有证标准物质,检定设备应当经计量技术机构检定合格。

5.2.1 标准材料验证

5.2.2 微量注射器

体积:10 μL,最大允许误差±12%。

5.2.3 铂电阻温度计

测温范围:不低于300℃,最大允许误差±0.3℃。

5.2.4 流量计

皂膜流量计测量范围为(0~100)mL/min,精度不低于1.5。

5.2.5 气压计

测量范围(800~1060)hPa,最大允许误差±2.0 hPa。

5.2.6 秒表

小分度值不大于0.01 S。

5.3 验证项目

验证项目如表3所示。

5.4 验证方法

5.4.1 一般技术要求的检验

按 4.1 和 4.2 的要求,用目测和人工方法检查。

5.4.2 载气流量稳定性验证

选择合适的载气流量,稳定后用流量计连续测量7次。 相对于 7 次测量的平均值标准差是稳定性。

5.4.3 温度验证

5.4.3.1 烘箱温度稳定性验证

将温度计的探头固定在烤箱中间,将烤箱温度设置为 70°C。 待仪器温度稳定后,继续

5.4.5 定性和定量重复性测试

仪器的定性和定量重复性表示为溶质连续7次测量的保留时间和峰面积测量值的相对标准偏差(RSD),相对标准偏差(RSD)按式(10)计算 :it(I,a x)》RSD = -( n- 1) X 2 X100% (10) 式中:RSD——定性(定量)测量重复性相对标准偏差;n——测量次数:x:保留时间 或第 i 次测量的峰面积:x-7 保留时间或进样峰面积的算术平均值;

5.4.4.2 电子捕获(ECD)检测器

1) 噪声和漂移 根据表4的测试条件,记录基线30分钟,选择基线中噪声较大峰峰高度对应的信号作为仪器的基线噪声; 与基线起点偏差较大的响应信号就是仪器的基线漂移。

2) 检出限以表4的验证条件为准。基线稳定后,用微量注射器注入(1~2)pL浓度为0.1 ng/uL的丙基六六六异辛烷溶液,测定 连续7次。 记录C-666峰的面积。 检测限按式(4)计算。

5.5 验证结果的处理

所有合格的仪器均按表1的技术要求进行检定,并出具检定证书; 如果任何一项不合格,仪器将被判定不合格; 对未通过检定的仪器,发出检定结果通知书,并注明不合格项目。

5.6检定周期
  
气相色谱仪的检定期限一般不超过2年。

以上是关于气相色谱仪检定规程的介绍,如你有气相色谱仪需求,或需要了解更多的气相色谱仪信息,可继续浏览我们的网站或电话联系我们!

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