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实验室各种检测仪器的样品前处理该如何操作呢?

分类: 新闻中心

发布时间: 2022-06-09 09:23

前处理是影响实验结果的因素当中最容易忽略的一点,虽然影响实验结果的因素很多,但是前处理的问题没解决好,非常容易造成人为误差,所以,了解各种实验室仪器的样品前处理知识及相关操作的注意事项,是非常有必要的一件事。那么实验室各种检测仪器的样品前处理该如何操作呢?下面就来讲解一下!

1.核磁共振波谱仪:

(1)送检样品纯度一般应>95%,无铁屑、灰尘、滤纸毛等杂质。一般有机物须提供的样品量:1H谱>5mg,13C谱>15mg,对聚合物所需的样品量应适当增加。

(2)本仪器配置仅能进行液体样品分析,要求样品在某种氘代溶剂中有良好的溶解性能,进样前应先选好所用溶剂。常备的氘代溶剂有氯仿、重水、甲醇、丙酮、DMSO、苯、邻二氯苯、乙腈、吡啶、醋酸、三氟乙酸。

(3)检测前尽量提供样品的可能结构或来源。如有特殊要求(如,检测温度、谱宽等)请于说明。

2.红外光谱仪:

为了保护仪器和保证样品红外谱图的质量,本仪器分析的样品,必须做到:

(1)样品必须预先纯化,以保证有足够的纯度;

(2)样品须预先除水干燥,避免损坏仪器,同时避免水峰对样品谱图的干扰;

(3)易潮解的样品,请用户自备干燥器放置;

(4)对易挥发、升华、对热不稳定的样品,请用带密封盖或塞子的容器盛装并盖紧,同时必须在样品分析任务单上注明;

(5)对于有毒性和腐蚀性的样品,必须用密封容器装好。送样时必须分别在样品瓶标签的明显位置和分析任务单上注明。

3.气相色谱-质谱联用仪:

气相色谱仪均使用毛细管柱(不能使用填充柱)。进入气相色谱的样品,必须在色谱柱的工作温度范围内能够完全汽化。

4.液相色谱-质谱联用仪:

(1)易燃、易爆、毒害、腐蚀性样品必须注明。

(2)为确保分析结果准确、可靠,要求样品完全溶解,不得有机械杂质;未配成溶液的样品请注明溶剂,已配成溶液的样品请标明浓度。

(3)请尽可能提供样品的结构式、分子量或所含官能团,以便选择电离方式;如有特殊要求者,请提供具体实验条件。

(4)液相色谱–质谱联用时,所有缓冲体系一律用易挥发性缓冲剂,如乙酸、醋酸铵、氢氧化四丁基铵等配成。凡要求定量分析者请提供标准对照品。

5.飞行时间质谱仪:

(1)试样的种类、组分及样品量
本仪器擅长测定多肽、蛋白质,也可以测定其它生物大分子如多糖、核酸和高分子聚合物、合成寡聚物以及一些相对分子质量较小的有机物,如,C60或C60的接枝物等。被测样品可以是单一组分也可以是多组分的,但样品组分越多,谱图就越复杂,谱图分析的难度也越大;如果电离过程中组分之间存在相互抑制作用,则不一定能保证每个组分都出峰,常规测定的样品量约为1-10皮摩尔/微升。

(2)样品的溶解性

被测样品必须能够溶于适当的溶剂、最好是未溶解的固体或纯液体。若样品为溶液,则应提供样品的溶剂、浓度或含量等信息。

(3)纯度

为取得高质量的质谱图,多肽和蛋白质样品应避免含氯化钠、氯化钙、磷酸氢钾、三硝基甲苯、二甲亚砜、尿素、甘油、吐温、十二烷基硫酸钠等。如果被测样品在预处理过程中不能避免使用上述试剂,则必须用透析法和高效液相色谱法对样品进行纯化水、碳酸氢铵、醋酸铵、甲酸铵、乙腈、三氟乙酸等都是用于纯化样品的合适试剂。蛋白质样品纯化后,应尽可能冻干。样品中的盐可通过离子交换法祛除。

6.紫外-可见吸收光谱仪:

(1)样品溶液的浓度必须适当,且必须清澈透明,不能有气泡或悬浮物质存在;

(2)固体样品量>0.2g,液体样品量>2mL。

7.气相色谱仪:

能直接分析的样品应是可挥发、且是热稳定的,沸点一般不超过300℃,不能直接进样的,需经前处理。

8. 液相色谱仪:

样品要干燥,最好能提供要检测组份的结构;对于复杂样品,尽可能提供样品中可能还有其它哪些成分。

9.元素分析仪:

(1)填写元素分析送样登记表,尽可能提供分子式和元素的理论含量或其它相关信息;

(2)样品必须是不含吸附水的均匀固体微粒或液体,并经过提纯。如样品不纯(含吸附水、有机溶剂、无机盐或其它杂质)会影响分析结果,使测试值与计算值不符;

(3)样品应有足够的量,以满足方法和仪器的线性和灵敏度。

10.离子色谱仪:

送检样品可以溶于水,或稀酸、稀碱,所用的酸碱不能含有待测离子。对于样品中含有待测元素,但在水、酸、碱溶液中以非离子状态存在的化合物,需要进行相应的样品前处理。

11.等离子体原子发射光谱仪:

(1)对送检样品(检测条件)的要求:
①请告知样品来源、种类、属性(如矿石、合金、硅酸盐、特种固熔体、高聚物等)。尽可能列出主要成份、杂质成份及其含量(估计);待检元素中最低含量(估计)是多少;对于溶液,请写明介质成份如溶剂、酸碱的种类及其含量(估计); 含氟( F-)与否,因为氟(F-)将严重腐蚀雾化器!

②固体样品要制成不含任何有机物的溶液,其最终酸度控制为1moL,样品量:5-50mL 。如含悬浮物或沉淀,务必过滤;另请同时送上试剂空白溶液用作扣除空白,此项不收费!
③样品要求处理成溶液以后才送至测试中心。

(2)由于条件限制,本室无法分析下列元素和某些物质:

①样品加热、加酸溶解时易挥发损失者(如B, Hg, S-2, Se 及用氢氟酸溶样时的Si);

②陶瓷、玻璃类及其它用无机酸不能溶解、只可用碱融熔者;

③有机硅、硅橡胶、塑料制品、纤维类或任何在500℃以内灰化、及其后的酸消解中:
A.易挥发损失者;
B.无法灰化或无法溶解者(如B ,Bi, Ge, Hg ,Os, Ru, Sb, Se, Sn, Tl及用氢氟酸溶样时的 Si;特种固熔体、高聚物等。

12.原子荧光光谱仪:

(1)样品分析一般要求

原子荧光光谱仪分析的对象是以离子态存在的砷(As)、硒(Se)、锗(Ge)、碲(Te)等及汞(Hg)原子,样品必须是水溶液或能溶于酸。 

(2)固体样品

①无机固体样品:样品经简单溶解后保持适当酸度。
检测砷(As)、硒(Se)、碲(Te)、汞(Hg),介质为盐酸(5% ,v/v);
检测锗(Ge),介质为硫酸(5%,v/v);
检测汞(Hg),介质也可为硝酸(5%,v/v),检测(As)介质也可为硫酸(2%,v/v)。
由于铜、银、金、铂等金属对待测元素的干扰较大,因此,该几类合金样品中的砷、硒、碲、汞不宜采用本仪器测定。 

②有机或生物固体样品:样品经硝化处理为溶液并保持适当酸度,其介质酸度与无机样品同。

(3)样品中待测元素限量要求

由仪器灵敏度及分析方法决定,样品含待测元素上下限为0.05μg/g-500μg/g,不在此含量范围内的样品使用本仪器检测将无法保证检测结果的准确可靠。

(4)样品份量

每检测1个元素,要求固体样品量不少于2g,液体样品量不少于20mL,水样不少于100mL 。

(5)其它

送样前请查阅相关文献资料,尽量提供相关信息。

13.差示扫描量热仪:

固体样品,在所检测的温度范围内不会分解或升华,也无挥发物产生。

样品量:单次检测无机或有机材料不少于20mg,药物不少于5mg。送样时请注明检测条件(包括:检测温度范围,升、降温速率,恒温时间等)。

14.热重分析仪:

样品量:不少于30mg。送样时请注明检测温度范围,实验气氛(空气、N2或Ar),升温速率,气体流量(如有特殊要求)。

15.X-射线粉末衍射仪:

送检样品可为粉末状、块状、薄膜及其它形状。粉末样品需要量约为0.2g(视其密度和衍射能力而定);块状样品要求具有一个面积小于45px x 45px的近似平面;薄膜样品要求有一定的厚度,面积小于45px x 45px;其它样品可咨询实验室。

16.X-射单晶末衍射仪:

送检样品必须为单晶。选择晶体时要注意所选晶体表面光洁、颜色和透明度一致。不附着小晶体,没有缺损重叠、解理破坏、裂缝等缺陷。晶体长、宽、高的尺寸均为0.1 -0.4mm,即晶体对角线长度不超过0.5mm(大晶体可用切割方法取样,小晶体则要考虑其衍射能力)。

17.透射电子显微镜:

由于受电镜高压限制,透射电子束一般只能穿透厚度为几十纳米以下的薄层样品。除微细粒状样品可以通过介质分散法并直接滴样外,其它样品的制备方法主要有物理减薄(离子和双喷减薄等)和超薄切片法。一般情况下,需要采用物理减薄法的样品制备过程,须由用户自己完成(不具备此制样条件的院系,可租用本室的相关设备)。超薄切片样品的制备,需经样品前处理、包埋、切片等复杂工序,周期较长(约一周左右)。

由于该仪器是高分辨型电镜,为确保仪器性能和发挥其高分辨象观察特点,目前主要接受材料领域的样品。

18.场发射扫描电子显微镜:

送检样品必须为干燥固体、块状、片状、纤维状及粉末状均可。应有一定的化学、物理稳定性,在真空中及电子束轰击下不会挥发或变形;无磁性、放射性和腐蚀性。含水分较多的生物软组织的样品制备,要求用户自己进行临界点干燥之前的固定、清洗、脱水及用醋酸(异)戊酯置换等处理,最后由本室进行临界点干燥处理。观察图像样品应预先喷金膜。一般情况下,样品尽量小块些 (≤10x10x5mm 较方便)。粉末样品每个需1克左右。纳米样品一般需超声波分散,并喷涂超细微金膜。

19.扫描电子显微镜-X射线能谱仪:

送检样品必须为干燥固体,块状、片状、纤维状、颗粒或粉末状均可。应有一定的化学、物理稳定性,在真空中及电子束轰击下不会挥发或变形;无磁性、放射性和腐蚀性。对含水份较多的生物软组织样品,要求用户预先进行临界点干燥前的固定、清洗、脱水及用醋酸(异)戊酯置换等处理。最后再由本室进行临界点干燥处理。图像观察样品应预先镀金膜,成份分析样品必需镀碳膜。一般情况下,样品体积不宜太大(≤5x5x2mm较适合)。

20.电子探针:

定量分析的样品必须磨平抛光、清洗干净。若样品不能进行表面磨平抛光(将影响分析精度)处理应事先说明。为测试方便和节约机时,样品应先切成小薄片,不能切割制样,必须先与测试人员商量。应先标记好分析面上的测试点,无标记测试位置时,测试时只选有代表性、较平整位置测试。液体样必须先浓缩干燥。分析的样品必须是在高能电子轰击下物理和化学性能稳定的固体、不分解、不爆炸、不挥发、无放射性、无磁性。送样时最好注明样品可能包含什么元素。样品必须喷涂一层碳膜。

以上是关于实验室各种检测仪器的样品前处理操作的解答,如你想了解其他仪器信息的知识,可以继续浏览德谱仪器新闻中心栏目,查看更多信息!

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常见问题

什么是RoHS?

RoHS是由欧盟立法制定的一项强制性标准,全称是《关于限制在电子电气设备中使用某些有害成分的指令》。该标准已于2006年7月1日开始正式实施,主要用于规范电子电气产品的材料及工艺标准,使之更加有利于人体健康及环境保护。

该标准的目的在于消除电器电子产品中的铅、汞、镉、六价铬、多溴联苯和多溴二苯醚(注意:PBDE正确的中文名称是指多溴二苯醚,多溴联苯醚是错误的说法)共6项物质,并重点规定了镉的含量不能超过0.01%。

最新RoHS指令新增加了邻苯四项检测项目,分别为DEHP:邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯,BBP:邻苯二甲酸丁基苄酯,DBP:邻苯二甲酸二丁酯,DIBP:邻苯二甲酸二异丁酯。

ROHS十项有害物质含量限值是多少?

1、镉:小于100ppm。

2、铅:小于1000ppm。

3、汞:小于1000ppm。

4、六价铬:小于1000ppm。

5、多溴联苯PBB:小于1000ppm。

6、多溴联笨醚PBD:小于1000ppm。

7、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP):小于1000ppm。

8、邻苯二甲酸丁苄酯(BBP):小于1000ppm。

9、邻苯二甲酸二丁酯(DBP):小于1000ppm。

10、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP):小于1000ppm。

RoHS检测一般使用什么仪器?

用于RoHS1.0常用的检测仪器是X射线荧光光谱(XRF)。XRF分析仪有独立式、台式和手持式两种形式。通常首先使用手持式XRF分析仪进行便携式现场XRF测试,并专注于产品中含有受限物质风险较高的部分。

随着RoHS2.0出现,规定四种添加邻苯二甲酸酯也在rohs指令中,需要进行额外的测试以确定这些化合物的水平,这些化合物是用溶剂提取的。然后使用气相色谱结合质谱(GC/MS)或结合火焰电离检测(GC/FID)分析提取溶剂是否存在邻苯二甲酸盐。其它元素和多溴二苯醚/丙烯基弹性体分别由比较方案和GCMS进行分析。

RoHS十项需要两台仪器来检测吗?

RoHS十项需要两台仪器来检测。
对于RoHS十项检测来说必须要有两台仪器才能完成。单纯一台仪器是不可能实现的。即使用一台仪器测试重金属元素含量,另外一台测试化合物。
X荧光光谱仪来检测rohs1.0,而色谱仪或者是热裂解仪或质谱联用仪来检测rohs2.0项目中的邻苯四项,目前没有任何一台仪器能够单独检测rohs2.0项目。

ROHS检测仪器能否测试金属元素?

ROHS检测仪器,是一种用于检测电子元器件、家电、玩具等产品中是否含有有害物质的专业设备。这些有害物质可能会对人类和环境造成长期的威胁,因此ROHS检测仪器的应用具有极其重要的意义。

对于ROHS检测仪器能否测试金属元素这一问题,答案是肯定的。因为ROHS检测的范围不仅包括有害物质,同时也包括了合格产品中的金属元素成分的检测。这些金属元素包括铅、镉、汞等,这些元素在产品制造环节中被广泛使用。虽然这些元素是有必要的,但过多的使用对人体健康和环境保护都造成极大的危害。因此,ROHS检测仪器的出现为我们检测金属元素带来了很大的方便。

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